鈦管陽極的制備工藝是確保其性能(如涂層附著力、電催化活性、耐腐蝕性等)的關鍵,主要包括鈦管基體預處理、涂層制備、燒結固化等核心步驟,不同工藝細節會根據涂層材料和應用場景略有差異。以下是詳細的制備工藝介紹:
一、鈦管基體的預處理
鈦管作為陽極的基體,其表面狀態直接影響涂層的附著力和整體性能,預處理的核心是去除表面雜質、形成均勻的粗糙結構,為涂層附著提供良好基底。主要步驟包括:
1. 機械處理
1. 先用砂紙(如 80-200 目)對鈦管表面進行打磨,去除氧化皮、油污和機械加工痕跡,使表面初步粗糙化。
2. 對于精度要求較高的場景,可采用噴砂處理(如用氧化鋁砂),進一步增強表面粗糙度,擴大比表面積,提升涂層與基體的結合力。
2. 化學清洗
1. 除油:用有機溶劑(如乙醇、丙酮)或堿性溶液(如氫氧化鈉溶液)浸泡鈦管,去除表面油污,避免油污影響涂層附著。
2. 酸洗:將鈦管浸入混合酸溶液(常用氫氟酸與硝酸的混合液,比例約 1:3-1:5)中,去除表面氧化膜和殘留雜質,同時形成均勻的微觀多孔結構。酸洗后需用去離子水徹底沖洗,避免酸液殘留腐蝕基體。
3. 烘干處理
1. 清洗后的鈦管在 60-100℃下烘干,去除表面水分,防止后續涂層制備時出現氣泡或針孔。
二、活性涂層的制備
鈦管陽極的核心是表面的金屬氧化物涂層(如釕、銥、鉑、錫等氧化物),涂層的成分和配比根據應用場景設計(如氯堿工業常用釕鈦涂層,電鍍常用釕銥涂層)。制備方法主要有:
1. 涂層液配制
1. 將活性金屬的可溶性鹽(如三氯化釕、氯銥酸、四氯化錫等)按設計比例溶解在有機溶劑(如正丁醇、異丙醇)或無機溶劑(如鹽酸)中,形成均勻的涂層液。
2. 部分工藝會添加粘合劑(如鈦酸四丁酯)或摻雜劑(如二氧化鈦),以增強涂層的穩定性和導電性。
2. 涂覆工藝
1. 刷涂或噴涂:用毛刷或噴槍將涂層液均勻涂覆在預處理后的鈦管表面,控制涂層厚度(單次涂覆厚度通常為幾微米),避免流掛或堆積。
2. 浸漬法:將鈦管浸入涂層液中,通過控制提拉速度和停留時間,形成均勻涂層,適用于形狀復雜的鈦管。
3. 涂覆后需在室溫下晾干,使溶劑揮發,避免后續燒結時因溶劑快速蒸發導致涂層開裂。
三、燒結固化
燒結是將涂層液中的金屬鹽轉化為氧化物,并與鈦基體形成牢固結合的關鍵步驟,直接影響涂層的結晶度、導電性和耐腐蝕性。具體過程:
1. 升溫與保溫
1. 將涂覆后的鈦管放入馬弗爐中,緩慢升溫(升溫速率通常為 5-10℃/min),避免因溫度驟升導致涂層開裂。
2. 根據涂層成分控制燒結溫度(一般為 400-600℃):例如,釕鈦涂層常用 450-500℃,銥錫涂層常用 500-550℃。保溫時間通常為 10-30 分鐘,使金屬鹽充分分解為氧化物(如三氯化釕分解為二氧化釕),并與鈦基體發生界面反應(形成鈦的氧化物過渡層)。
2. 多次涂覆與燒結
1. 單次涂覆和燒結無法達到所需涂層厚度(通常總厚度為 10-50 微米),因此需重復 “涂覆 - 晾干 - 燒結” 過程(一般 5-15 次),逐步疊加涂層,確保厚度均勻且無缺陷。
3. 冷卻處理
1. 燒結完成后,隨爐緩慢冷卻至室溫,避免快速冷卻導致涂層與基體因熱膨脹系數差異產生應力,影響附著力。
四、后處理與性能檢測
1. 后處理
1. 部分工藝會對燒結后的鈦管陽極進行表面修整(如輕微打磨去除表面毛刺),或進行電化學活化(如在特定電解液中通電處理,提升催化活性)。
2. 性能檢測
1. 附著力測試:通過劃格法或剝離試驗,檢測涂層是否脫落。
2. 電化學性能測試:在模擬工況的電解液中,測試極化曲線、槽電壓、電流效率等,評估電催化活性。
3. 耐腐蝕性測試:通過加速腐蝕試驗(如在高濃度氯離子溶液中通電),驗證涂層的使用壽命。
工藝特點與影響因素
· 核心要求:涂層均勻性、與基體的結合力、氧化物的結晶度是關鍵,需嚴格控制涂層液濃度、涂覆厚度、燒結溫度和時間。
· 工藝差異:針對不同應用(如氯堿、電鍍、水處理),涂層成分(如釕 / 銥比例)和燒結參數會調整,例如高電流密度場景需提高涂層中貴金屬比例以增強穩定性。
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